操作步驟:①將反應釜洗凈、干燥;②將原料及二氯乙烷廠家按要求配制成反應液，充分混合后加人反應釜;③反應釜密封后，用COz置換系統中的空氣23次;④用Nz將適量EO從儲罐中壓人反應釜，加熱，充人COz使釜內壓力達到反應所需要的壓力，待溫度升至設定值時，開啟攪拌器，開始反應;⑤根據反應放熱情況，調整水浴溫度和流量，使在反應釜內循環的冷流體能及時帶走反應放出的熱量。根據釜內壓力變化，及時向釜內補充CO:維持反應壓力;⑥反應完畢后，降溫，放空，取出反應產物，清洗反應釜。對產物進行取樣分析，處理實驗數據。以收率為基準的鋅配合物制備工藝條件制備溶劑的選擇在鋅配合物的制備過程中，溶劑的選擇標準為該溶劑對原料的溶解度大，而對生成的配合物的溶解度較小。先用二氯乙烷廠家為溶劑制備了一定量的鋅配合物，為選擇合適的制備溶劑，分別測定ZnBrz ,Cz HS NBr和鋅配合物在甲醇、二氯乙烷廠家、去離子水、N,N-二甲基甲酞胺和乙酸甲醋等溶劑中的溶解度(S),數據如表1所示。由表1可見:相對于其他溶劑，二氯乙烷廠家對鋅配合物的溶解度最小，只有0. 77 g，而對2種原料ZnBrz和CZ HS NBr的溶解度較大，分別達到了286. 78 g和62. 73 g。故二氯乙烷廠家是良好的制備溶劑。另外還發現甲醇也滿足配合物制備溶劑的要求，但甲醇對配合物的溶解度稍大，而且甲醇蒸汽對人體傷害較大，因此，選擇二氯乙烷廠家作為鋅配合物的制備溶劑。二氯乙烷廠家加料方式對鋅配合物收率的影響按n(Zn:n(N)為1:2分別稱取22. 52 g的ZnBrz和42. 03 g的CZ HS NBr，分別溶于適量的二氯乙烷廠家中，采用正滴方式，即將配體溶液滴加到ZnBr2溶液中;或反滴方式，將ZnBrz溶液滴加到配體溶液中;又或直接混合方式，將配體溶液與ZnBrz溶液直接快速混合。在溫度為50℃，回流時間為0. 5 h的條件下，考察二氯乙烷廠家加料方式對配合物收率的影響，結果見表2。www.onedayholic.com