合成方法
    AMPPD的合成分3步反應進行:第1步采用McMurry反應，以TiC14 /Zn為還原劑，在一定溫度下，將一定配比的間經基苯甲酸甲醋與2一金剛烷酮反應，即得到烯醇醚中間體(1).第2步，在冰水冷卻下，向中間體<1)的四氫吠喃溶液中緩慢滴加PC13，然后加NaOH溶液水解，即得到中間體(2).第3步，將適量中間體(2)溶于CHz CIZ中，以虎紅或亞甲基藍為光敏劑，通氧氣，用高壓鈉燈光照36 h，柱層析提純得到最終二氯乙烷產物(3)。
    合成1,2一二氯乙烷類化學發光試劑，第1步烯醇醚的合成及第3步光敏氧化反應是關鍵，本文詳細研究了這兩步反應，探索出較優的合成條件。
McMurry酮醋偶聯反應生成烯醇醚
    國外文獻報道2一金剛烷酮和3一取代苯甲酸醋的McMurry分子間的交叉偶聯反應中結合使用TiC13-，但由于固體TiCI，非常易潮解，價格昂貴，市場上很難買到，所以需要尋找TiCl3的替代品.經過實驗探索，我們使用TiC14-Zn試劑，反應結果較好.2一金剛烷酮與3一取代苯甲酸醋發生McMurry偶聯反應，除了主二氯乙烷產物烯醇醚以外，還存在2一金剛烷酮自身偶聯二氯乙烷產物及酮等副二氯乙烷產物，所以需要對反應條件進行優化，以提高主二氯乙烷產物的收率。
反應溫度的影響
    由于四氯化欽與鋅粉的還原反應會放出大量的熱，所以該反應一般要求在低溫下進行，本文分別在一60 ℃,-40 ℃,-20℃和�！鏁r，反應12 h，二氯乙烷產物的收率見表1.從表中數據可以看出，反應在低溫下收率較高，從節約能源角度出發，本文選擇一40℃作為最佳的反應溫度.
反應時間的影響
    在最佳反應溫度一40℃時，分別反應6,9,12,18 h，二氯乙烷產物的收率見表2.由表2可以看出，隨著反應時間的延長，二氯乙烷產物的收率升高.當反應時間達到12 h時，二氯乙烷產物的收率已很高，若再延長反應時間，二氯乙烷產物的收率提高很少，所以選擇反應時間為12 h左右。www.onedayholic.com